微機(jī)灰熔點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)方法

微機(jī)灰熔點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)方法：    

1. 取粒度小于0.2mm的分析煤樣，按照測(cè)定灰分的方法，將煤樣置于瓷方皿內(nèi)，放入箱形電爐中，使溫度在30min內(nèi)逐漸升到500℃，在此溫度下保持30min，然后升至815±10℃，關(guān)閉爐門(mén)灼燒1h，使煤樣全部灰化，之后取出方皿冷卻至室溫，再將煤灰樣用瑪瑙缽研細(xì)，使之粒度全部達(dá)到0.1mm以下。    

2. 取1~2g煤灰樣放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)克糊精水溶液濕潤(rùn)并調(diào)成可塑狀，然后用小鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm，底邊長(zhǎng)7mm的正三角形錐體，錐體的一個(gè)棱面垂直于底面。將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空氣中干燥或放入60℃恒溫箱內(nèi)干燥后備用。     

3. 用10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi)，如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性，預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開(kāi)高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū)，將熱電偶插入爐內(nèi)，使其處于灰錐正上方5mm處，關(guān)上爐蓋，開(kāi)始加熱并控制升溫速度為：900℃以下時(shí)，（15～20℃/min），900℃以上時(shí)（5±1℃/min）。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛，應(yīng)通入1：1的氫氣和二氧化碳混合氣體，當(dāng)爐內(nèi)溫度為600℃時(shí)開(kāi)始通入二氧化碳，以排除爐內(nèi)的空氣，700℃時(shí)開(kāi)始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛，每分鐘通入100ml，以不漏入空氣為準(zhǔn)。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時(shí)，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度：變形溫度DT，軟化溫度ST，半球溫度HT，流動(dòng)溫度FT。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電，結(jié)束試驗(yàn)，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另?yè)Q一種托板重新試